玻璃密度測定沉浮比較法

GB/T14901-1994玻璃密度測定沉浮比較法

1主題內容與適用范圍
本標準規定了用沉浮比較法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結果計算。
本標準適用于測定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體的表觀密度。
2引用標準
GB／T 2540石油產品密度測定方法（比重瓶法）
3方法提要
由于密度溶液的熱膨脹系數比玻璃參照標樣和玻璃試樣的熱膨脹系數大得多，所以溫度升高時，密度溶液的密度值比玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3℃時，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照標樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫，當密度溶液的密度小于標樣與試樣的密度時，在不同溫度下，標樣和試樣分別沉降，根據其沉降溫度，計算玻璃試樣的密度。玻璃參照標樣于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在20～40℃范圍內沉降，因此，可測定與標樣密度值相差±0．0200g／cm[3]以內的試樣。
注：1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度，玻璃參照標樣沉降溫度可定在25－35℃范圍內。
4儀器
沉浮比較密度儀，如圖1所示，由下述部件構成：
a. 容量為4000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）個。
b．轉速0－6000r／min，無級調速，功率為25W的攪拌器臺。
c. 裝有變阻器的浸沒式加熱器臺，或裝有變阻器的電爐個，功率均為1000W。
d． 100mL的玻璃試管二支，支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標樣和玻璃試樣，另支試管里盛有同種密度溶液和支溫度計。試管里zui多可以有三個試樣同時進行測定。必要時，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。
e． 20－40℃水銀溫度計二支，精度0．1℃。
f． 支承試管、溫度計等的耐熱、耐濕的蓋板（見圖2），約6mm厚。
g．用φ6紫銅管制作的冷卻水管付。
5密度溶液
5．1試劑
試劑應為分析純或優級純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。
a. 水楊酸異丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；
b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；
c. 對稱-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；
d．亞甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。
5．2密度溶液的配制
用5．1條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到：
ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………（1）
Vs＝V1+V2………………………（2）
ρs＝(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)
式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]
Vs--------配制的密度溶液的體積，mL；
ρ1-------30℃試劑1的密度，g／cm[3]；
ρ2-------30℃試劑2的密度，g／cm[3]；
V1--------30℃時試劑1的體積，mL；
V2--------30℃試劑2的體積，mL。
量取試劑lV1(mL)和試劑2V2（mL），置于燒杯中混合。在電爐上預熱30℃，將玻璃參照標樣放入密度溶液中，加入1滴或數滴試劑1或試劑2，充分攪拌，直標樣于30℃開始沉降為止。
5．3密度溶液溫度系數的測定
用GB2540規定方法測定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數Cρ，可用式(4 )計算：
Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）
式中：Cρ---------密度溶液溫度系數，g／cm[3].℃；
ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；
ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；
T1----------20℃；
T2---------40℃；
6參照標樣與試樣
玻璃參照標樣與玻璃試樣，表面應光滑、無裂紋和飛邊，重量在0．25－0．38g之間，長寬之比不大于二倍。
玻璃參照標樣的密度值系用附錄A準確測定。每塊標樣，可從塊重20g的玻璃片上截取，并棄除大于標樣密度值±0．0001g／cm[3]的任標樣。
注：l）測定其他物質密度時，參照標樣和試樣的重量應按照體積0．10－0．l5mL換算。
7測定步驟
7．1玻璃參照標樣與試樣的處理
將已切割好的玻璃參照標樣和玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液
的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態。
7．2啟動沉浮比較密度儀
7．2．1將所有試管以及溫度計部署于水浴適當位置。
7．2．2啟動攪拌器和加熱器。
7．2．3調節水浴和密度溶液的升溫速率
初始，水浴升溫速率為1－2℃／min，當水浴溫度接近試樣（或標樣）沉降溫度時，停止加熱，接通冷卻水，調整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降，當水浴和密度溶液的溫度接近時，關閉冷卻水，十幾分鐘以后，水浴和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低于試樣（或標樣）預定沉降溫度2－4℃時，接通加熱器電源，調節加熱器功率，使水浴和密度溶液以0.10±0.02℃／min的升溫速率進行加熱。
7．3記錄沉降溫度
當玻璃參照標樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降試管中點刻線時，準確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應超過0.4℃。
8結果計算
8．1玻璃試樣沉降溫度的校正
玻璃參照標樣的沉降溫度規定為30℃時，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正：
Tc=T＋（30-Ts）……………（5）
式中：Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃；
T--------玻璃試樣沉降溫度，℃；
Ts——玻璃參照標樣沉降溫度，℃。
8．2密度汁算
8．2．1玻璃試樣在沉降溫度T時的密度按式（6）計算：
ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………（6）
式中：ρT----沉降溫度T時玻璃試樣的密度，g／cm[3]；
ρs-----沉降溫度為30℃時玻璃參照標樣的密度，g／cm[3]；
Cρ----同式（5）；
T、Ts----同式（5）。
8．2．2玻璃試樣與玻璃參照標樣線膨脹系數相同時，20℃玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計算：
ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）
式（5）代入式（7），得到：
ρ20=ρs20+(Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）
式中：ρ20——玻璃試樣在20℃時的密度，g/cm[3]；
ρs20-----玻璃參照標樣在20℃時的密度，g／cm[3]；
αa--------玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃[-1]；
Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。
8．2．3玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數不同時，20℃玻璃試樣密度按式（9）計算：
ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）
式中：αa----玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃[-1]；
αb-----玻璃試樣的線膨脹系數，℃[-1]；
Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。
8．3密度-溫度表的編制
每塊玻璃參照標樣和密度溶液系統，都可編制組20℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應關系的數據表。
需要做大量常規密度測定時，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計算出Tc在20－40℃之間，每增加0．1℃時的20℃玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。
查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對應的20℃玻璃試樣密度。
9記錄與報告
9．1報告應填寫：產品名稱、生產廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20℃時的密度。
9．2記錄應包括：測定日期、密度-溫度表、標樣及試樣的編號、標樣及試樣的況降溫度和相應的水浴溫度。
10精密度和準確度
本方法的標準誤差為±0.0001g／cm[3]。玻璃參照標樣的密度值準確到±0.00001g／cm[3]時，本方法準確度為±0.0002g／cm[3]。
附錄A
玻璃參照標樣密度測定懸浮法
（補充件）
本方法適用于測定20－25℃時的玻璃參照標樣密度。
A1儀器與材料
a. 天平：感量0．1mg。
b．溫度汁：測溫范圍15－30℃，zui小分度值0．1℃。c. 鎳-鉻-鐵或鉑合金絲：直徑為0．1－0．2mm，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應除去表面油脂或在真空中加熱凈化。
d．燒杯：容量為500mL。
e. 蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻室溫后使用。
A2樣品
A2．1切取玻璃試樣20g，玻璃表面光滑，無裂紋或飛邊。
A2．2玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內待測。
A3測定步驟
A3．1測量室溫T1和大氣壓，從表A1查出干空氣密度。
A3．2稱出玻璃試樣在空氣中的重量。
A3．3把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱量室的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達到懸絲基準位置為止。
A3．4稱出玻璃試樣及懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。
A3．5取出試樣，稱量懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。
A3．6測量蒸餾水溫度T2，從表A2查出無空氣水的密度。
表 A1 干空氣的密度 g/cm[3]
壓力，Pa 100792 100925 101059 101192 101325 101458
溫度，℃
20 0.001141 0.001157 0.001173 0.001189 0.001205 0.001221
21 0.001137 0.001153 0.001169 0.001185 0.001201 0.001216
22 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001197 0.001212
23 0.001130 0.001145 0.001161 0.001177 0.001193 0.001208
24 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001189 0.001204
25 0.001122 0.001138 0.001153 0.001169 0.001185 0.001200
26 0.001118 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001196
27 0.001115 0.001130 0.001146 0.001161 0.001177 0.001192
28 0.001111 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001188
29 0.001107 0.001123 0.001138 0.001153 0.001169 0.001184
30 0.001104 0.001119 0.001134 0.001150 0.001165 0.001180
表 A2 g/cm[3]
溫度 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
℃
20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810
21 0.99799 0.99777 0.99795 0.99795 0.99791 0.99788
22 0.99777 0.99775 0.99773 0.99770 0.99768 0.99766
23 0.99754 0.99752 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742
24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717
25 0.99705 0.99702 0.99709 0.99697 0.99694 0.99692
26 0.99679 0.99676 0.99673 0.99671 0.99668 0.99665
27 0.99652 0.99649 0.99646 0.99643 0.99640 0.99638
28 0.99624 0.99621 0.99618 0.99615 0.99612 0.99609
29 0.99595 0.99592 0.99589 0.99586 0.99583 0.99580
30 0.99565 0.99562 0.99559 0.99556 0.99553 0.99550
續表A2 無空氣水的密度 g/cm[2]
溫度 0.6 0.7 0.8 0.9
℃
20 0.99808 0.99806 0.99804 0.99801
21 0.99786 0.99784 0.99782 0.99779
22 0.99763 0.99761 0.99759 0.99756
23 0.99740 0.99737 0.99735 0.99732
24 0.99715 0.99712 0.99710 0.99707
25 0.99689 0.99687 0.99684 0.99681
26 0.99662 0.99660 0.99657 0.99654
27 0.99635 0.99632 0.99629 0.99626
28 0.99606 0.99603 0.99600 0.99598
29 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568
30 0.99547 0.99543 0.99540 0.99537
A4 結果計算
A4．1試樣在蒸餾水中的重量按式（A1）計算：
Ww＝WT－W0............ （A1）
式中：Ww-----玻璃試樣在蒸餾水中的重量，g；
WT-------玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g；
W0--------懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g。
A4．2實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度按式（A2）計算：
ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2)
式中：ρTL——實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度，g／cm[3]；
　　WA——玻璃試樣在空氣中重量，g；
　　ρA--------室溫T1時干空氣的密度，g／cm[3]；
ρw--------蒸餾水溫度T2時無空氣水的密度，g／cm[3]。
A4．3標準參照溫度T2時的玻璃密度按式（A3）計算：
ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........（A3）
式中：ρs-----標準參照溫度T時的玻璃密度，g／cm[3]；
Ts-----標準參照溫度，℃；
α-----標準參照溫度T時的玻璃線膨脹系數，℃；
TL------試驗室平均水-空氣溫度，C；
ρTL-----同式（A2）。
A5記錄與報告
A5．1報告應包括：試樣種類、生產廠、試樣編號和T時試樣的密度值。
A5．2記錄應包括：T1、T2、ρA、ρw、WT、W0和WA值。
A6 精密度
實驗室溫度變化在±0．5℃時，本方法相對標準偏差為±0．0l％。